化学实验技能大赛操作题目

题目：溴酸钾法测定水中油含量

一、实验目的

本实验旨在通过溴酸钾法测定水中油含量，掌握该方法的原理、操作步骤及注意事项，提高实验操作技能和分析能力。

二、实验原理

溴酸钾法是一种常用的测定水中油含量的方法。其原理是利用溴酸钾氧化剂将水中的油类物质氧化成挥发性有机物，再通过气相色谱法（GC）测定其含量。该方法具有较高的灵敏度和准确性，适用于水中微量油类的测定。

三、实验材料

1. 溴酸钾溶液：0.02 mol/L；

2. 氢氧化钠溶液：1 mol/L；

3. 甲醇：分析纯；

4. 实验用水：蒸馏水；

5. 混合标准油：已知浓度；

6. 采样器：500 mL玻璃瓶。

四、实验步骤

1. 准备试剂：将溴酸钾溶液、氢氧化钠溶液和甲醇分别按照比例配制好，备用；

2. 采样：在采样点采集500 mL水样，密封保存，标记好采样时间和地点；

3. 样品处理：将采集的水样摇匀，取适量加入到25 mL样品瓶中；

4. 添加溴酸钾溶液：向样品瓶中加入5 mL溴酸钾溶液，摇匀；

5. 氧化反应：将样品瓶放入恒温水浴中，保持温度在60℃，氧化反应30分钟；

6. 中和反应：向样品瓶中加入5 mL氢氧化钠溶液，摇匀，使溶液呈中性；

7. 萃取：向样品瓶中加入10 mL甲醇，萃取30分钟；

8. 测定：将萃取液通过气相色谱法进行测定，记录数据。

五、数据分析与结论

根据实验数据，计算水中油含量，并与标准值进行比较。如果实测值与标准值偏差较小，说明实验操作和数据处理正确；如果偏差较大，需要检查实验操作和数据处理过程，找出问题所在，并重新进行实验。